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食品级维生素C钙的检查及测定方法介绍

发布时间:2021-08-11 点击量:33
  食品级维生素C钙为白色至淡黄色结晶性粉末;无臭。该品在水中溶解,在乙醇中微溶,在C4H10O中不溶。比旋度:取该品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度应为+95.0°至+97.0°。
 
  一、食品级维生素C钙的鉴别:
 
  (1)取该品的水溶液(1→10)5ml,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。
 
  (2)该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集451图)一致。
 
  (3)该品的水溶液显钙盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
 
  二、食品级维生素C钙的检查:
 
  酸碱度 取该品2.0g,加水20ml使溶解,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为6.8~7.4。
 
  草酸盐 取该品1.0g,加水10ml溶解,加冰醋酸2滴与10%醋酸钙溶液5ml,放置5分钟,溶液仍应澄清。
 
  干燥失重 取该品3g,在105℃干燥2小时,减失重量不得过0.1%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 应为30.0%~33.0%(附录Ⅷ N)。
 
  重金属 取该品1.0g,加水适量溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之十。
 
  砷盐 取该品0.67g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J),应符合规定(0.0003%)。
 
  三、食品级维生素C钙的方法原理:
 
  供试品加新沸过的冷水使溶解,加淀粉指示液,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒内不褪,读出碘滴定液使用量,计算维生素C钙的含量。
 
  试剂:
 
  1. 水(新沸放置至室温)
 
  2. 碘滴定液(0.05 mol/L)
 
  3. 淀粉指示液
 
  三、食品级维生素C钙的操作步骤:
 
  取该品约0.2g,加水50mL使溶解,加淀粉指示液1.5mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒内不褪,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗碘滴定液的体积数(mL),每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于10.66mg的C12H14CaO12·2H2O。
 
  注1:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。